专 班 姓 指
导日
名 称：院：业：级：名：教 师：期：有机化学实验报告
乙酸异戊酯制备
化学工程学院
化学工程与工艺
化工 11-4 班
沈杰
学 号
肖勋文、何炎军
2012
年11月5日
1
一、 实验目的
1、 掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
2、 熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3、 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、
实验原理
O
CH 3
+ H2O
+
CH3C OH HOCH 2CH2CHCH 3
乙酸
异戊醇
H2SO4
O CH3
CH 3C OCH 2CH 2CHCH 3
乙酸异戊酯
三、
名 称
主要试剂及物理性质
M/
./ ℃
ρ/
冰醋酸 异戊醇
117
.9
(20 ／4℃)
相对密度 ( 水=1) ：
乙酸异戊
酯
143
相对密度 ( 水 =1)
水溶 性
易溶 于水
微溶 于水
不溶 于水
四、
试剂用量规格
试 剂
异戊酸
冰乙酸 （）
环
浓
饱
和盐 水
5
碳酸 氢钠 （ 5% ） 适量
无
水
（）
己烷
硫酸
用
量/ml
6
4
50
硫
酸镁
适 量
五、
仪器装置
（一）实验仪器
仪器名称
仪器规格 仪器数量（个 /
组）
圆底烧瓶 分水器 温度计
冷凝管（球形， 直形）
100ml —— —— ——
1 1 1 2
2
接受管
—— —— —— 100ml ——
1 1 1
玻璃棒
分液漏斗
锥形瓶 加热装置
2
1
（二）实验装置图
回流装置
蒸馏装置 分液装置
六、
时 间
1
实验步骤及现象
步
骤
现
象
在 100ml 圆底烧瓶中加入异戊醇，冰乙酸，
滴浓硫酸， 50mL环己烷，几粒人造沸石； （分水 器检漏之后加入环己烷至支管口）
在圆底烧瓶中滴加浓硫酸
时有特殊芳香味的无色气体逸 出。
3:30
圆底烧瓶中溶液开始产生
少量小气泡→产生大量气泡， 而沸腾→第一滴无色油水馏分 的环己烷溶液 1 秒一滴。 溶液底部呈现淡黄色。
不再有油水液滴冷凝进入
分水器。
加入
1
3:33
搭建带有分水器的回流装置， 开始加热回流
分水。
继
在球形冷凝管冷凝， 进入分水器
1
4:45
1
4:50
1
4:55
打开分水器的阀门， 分离出沉积在环己烷液面下 的水。
分离出约的水；圆底烧瓶内
停止加热回流。
将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，
25mL的水，震荡摇晃静置后分液。
溶液澄清，加水后分层，震
荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分 层。
1
5:00
加入 5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性
晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出 震荡，静置，分液。
( 摇 溶液澄清，加碳酸氢钠溶液
) ， 后分层，震荡摇晃后浑浊，静置
后缓慢分层。 分
1
加入 5ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，
液。
溶液澄清，加饱和氯化钠溶 液后分层，震荡摇晃后浑浊，静
5:03
3
1
5:20
将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的
圆底烧瓶中， 加入适量的无水硫酸镁除去含有的
置后缓慢分层。
白色粉末状无水硫酸镁加 入烧瓶后充分混合之后结为白 色块状。
少量水分。开始加热蒸馏。
1
5:27
1
5:30
1
5:45
持续加热。
第一滴馏分经过直形冷凝
管冷凝之后进入接收器， 温度为 60℃左右；
温度上升为 82℃后恒定为
82 ℃
持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。
停止加热。
称量产品为 mL。
七、 实验结果
在实验中，冰醋酸过量
通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值
当 V 异戊醇 =6ml 时，即 n 异戊醇 =
计算可得理论 V乙酸异戊酯 =， n 乙酸异戊酯 =
可求得ρ 乙酸异戊酯 =ml
实际制的 V 乙酸异戊酯 =
计算得 n 乙酸异戊酯 =
产率 =（实际产量÷理论值）×
100%=（÷）× 100%=%
八、 实验讨论
1、 实验结果分析： 乙酸异戊酯产率较高。
可能的原因有：
a 控制好酯化反应的温度、物料滴加速度 b 操作规范细心 2、实验过程注意事项：
a 滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； b 加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； c 分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
d 碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； e 蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； f 冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
4
3、课后思考
1. 能否用浓 NaOH溶液代替 Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的
酸答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。 2. 何谓皂化
答：原指动植物油脂与碱作用而成肥皂 ( 高级脂肪酸盐 ) 和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸 ( 或盐 ) 和醇的反应。是一种水解反应。
3. 酯化反应时，可能会发生哪些副反应其副产物是如何除去的
答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反 应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
5
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