摘要：光催化是一种最潜在的方法来减少二氧化碳转化为有用的化合物。在这个 工作中，
为了提高照片的二氧化碳减少，镍离子被嵌入二氧化钛作为光催化剂。
XRD
和TEM结果显示与纳米二氧化钛锐钛矿结构。 表面的特点用BET和电动电势测量。 经紫外可见和PL的光化学属性。二氧化碳减排测试液体反应器和 了分析。Ni-TiO 2(0.1摩尔％)相比其他催化剂有最高收益率的甲烷。
GC对产品进行
简介
在过去的几十年中，快速推动了全球能源需求不断增长的世界人口。 如今,能源基础设施几乎依赖于化石燃料。 使用化石燃料产生的温室气体 如二氧化碳(CO2),这是全球变暖的主要原因[1,2]。为了解决这个问题，许 多研究人员正努力开发替代能源和利用二氧化碳。有三种途径：利用二氧 化碳CO2转化为燃料,利用二氧化碳作为化工原料，以及非转换使用的二 氧化碳。在各种方法中，光催化还原二氧化碳与水成烃燃料和有用的化学 物质是值得注意的方式来生产能源与缓解全球气温降低二氧化碳浓度
-5]。Inoue at al [6]报道,HCOOH 一氧化碳,CH3OH,甲烷是主要的产品在 CO2和H2O的光致还原作用。
在一般情况下，运输过程中电子和空穴在光催化反应中可以通过几 个步骤来解释：光吸收，运输光生电子和空穴在光催化剂表面，反应的电子 和空穴，电子和空穴的复合光催化剂表面和反应物的传质 [7]。
在各种半导体如氧化钛(二氧化钛)[8],氧化钨电致)[9],氧化锌(氧化 锌)[10]、磷化镓(GaP)[11],硫化镉(cd)[12],和碳化硅(SiC)[13],重点是二氧 化钛。二氧化钛研究在过去几年中由于其众多的优点包括良好的光敏
[3
，
电荷转移潜力,低成本、无腐蚀性，生物稳定、无毒[14]。然而，二氧化钛的 效率很低，因为宽的带隙(3.20 eV),立即重组光生电子空穴对[15-16]。为了 提高二氧化钛的光催化效率，许多表面改性方法已被研究人员进行。的一 个重要表面改性方法沉积
[17-19]或与小说等金属掺杂[20]Ag /二氧化
钛,Pt /二氧化钛,Rh /二氧化钛和Pd 二氧化钛。小说虽然二氧化钛掺杂金 属有优良的光敏，也有一些缺点如高成本。
众所周知，镍比贵金属便宜，除了它是高度活跃在热催化甲烷化反应 [21]。此外，其他过渡金属镍(镍)修改被广泛报道，因为它有前途的光学特 性[22-24]。电子空穴复合是有效地抑制镍相比
，其他金属[25]。Devi et
al. [26]报道,二氧化钛矩阵内的掺杂剂可以作为一个电子陷阱 的
，如果它
能量水平是低于导带。Ni2+有3d8的原子价电子配置。当掺杂物离子陷 阱电子/孔时，将会有相当大的旋转造成的能量损失，随着自旋状态变化从 高自旋（两个未配对电子）低自旋（一个未配对电子）。根据晶体场理论，俘获 电子/孔将被转移到表面吸附水分子，恢复它的能量。因此，重组过程光生 电子空穴对抑制。二氧化钛的传输和发光光谱红移的插入镍 [27]。然而,
研究二氧化碳在二氧化钛结构包含镍光致还原作用还没有报道。
本研究的目的是将镍在二氧化钛（Ni-TiO2）热溶剂方法减少重组退出 电子和孔，而不是使用昂贵的稀土金属或重金属。 准备的纳米粒子具有使 用XRD,TEM,电动电位，热溶剂，紫外可见光谱，PL和CO2-TPD技术。 Ni-TiO2的光催化性能测试的减少二氧化碳与水。
St inrin^：
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€O}.H3O, OJ,€H4
Reaction conditions
UV-lamp ; 3CJ(6 Wh 3酣 omX Water; 1LT COj: 1 Lt Uata^Kt: 0g
□
1所
Fig. 2. Schematic of experimental set up a circulated liquid photo reactor for phococatalytic 匚0工 reduction.
实验
催化剂的合成
纯Ti02和Ni的Ti02不同摩尔分数利用溶剂热方法制备，如图
示［28 ］。制备溶胶混合，四异丙氧基化钛（TTIP，98%，顺正化工，东 京，日本）和六水硝酸镍（Ni （NO3） 26出0, 97%，顺正化工，东京， 日本）作为钛镍前体，分别。六水合硝酸镍（0.1，0.5和1mol%）溶于 乙醇（100ml）。之后，TTIP是缓慢加入到上述溶液中，这种混合物搅 拌均匀2小时最终溶液在453 K高压釜中8小时，氮气环境下热。所获
得的沉淀物用蒸馏水洗涤，然后在 343K下干燥24小时
Table 1
The atomic composition of elements in Ni-TiOj (LO mol%). Element 0 Ti Ni
Weight % 46.01 52.89 LOS Atomic % 7L92 27.61 946 表征
为了确定合成二氧化钛的结构和结晶度和 Ni-TiO2粉末x射线衍射 （XRD、模型 MPD PANalytical）使用镍化铜 Ka 辐射（40.0 kV,30.0 mA）。纳 米颗粒的形态进行的高分辨率透射电子显微镜 （HR-TEM Tecnal G2 F20 S-TWIN,范,荷兰）在200千伏。存在的元素进行了分析使用元素映射和能 量色散x射线能谱（EDS）。比表面积（SBET）根据Brunauer-Emmett-Teller 理论计算，给出了多层吸附等温线方程泛化的朗缪尔单分子层的治疗。 算使用吸附等温线的分支通过
打
赌表面积测量使用比表面积，孔径测定仪（BEL,日本Inc .）。孔隙大小分 布计
Barrett-Joy ner-Hale nda（BJH方法。材
料的电动电势由电泳淌度决定使用一种电泳测量装置
（ELS）8000、大冢电
子、日本）板样品室。电泳光散射（ELS）测定了在参考光束模式与 670纳 米的激光光源，模块化的频率250赫兹和15的散射角。电动电势的标准 误差,从实验确定电泳淌度转换，一般＜ 1.5%,百分比误差＜ 5%。测量电动 电势,0.1 wt %的每个样本在去离子水分散，和溶液的pH值调整与盐酸或 氢氧化钠溶液。各种解决方案的相对分子直径大小分布也使用这个设备 测量。Z电位分布是平均获得的2到3倍。紫外可见吸收光谱得到使用
Neosys - 2000光谱仪与反射率的球体。光致发光（PL）光谱测量调查光生 电子和空穴对使用1.0毫米厚度的二氧化钛颗粒和 Ni-TiO 2在室温下使用 氦镉激光源的波长325纳米。催化剂对二氧化碳气体的吸附能力是衡量
CO2-TPD（程序升温解吸）实验使用BELCAT（BEL,日本Inc .）。每个催化剂 （0.05 g）被指控在一系列的石英反应器装置。催化剂进行预处理在 473 K 下的1 h他流（30毫升min1）消除了物理吸附水和杂质。二氧化碳 （5
vol. %CO2/He）气体注入反应堆30分钟的50ml min-1在323 K物理吸附 二氧化碳气体被流动的催化剂样品在 323 K 30分钟。炉温度从323增加 到973 K的速度10 C min-1的He流
Fig. 4. HR-TEM! images ofTiOi and NkTith： (a) Ti(h, (b) Mi-Ti6 (0.1 mdXl (c) Ni-TiOj (0_5 mol勤 W Ni-TiOi (1.0 JTIOKX
Ni K
F■耳.SL HR-lTtM cleincMiLal mapping analysis 口It Ni—TiOj ( 1 _O mo 1%
& 5 & 3 & 5 & 3 4 3 3 2 2-11 Q 0 £ 0 Q 0 Q 0 0 ■ J F - «T - rQ TiOj
■■■■■■■■P^pQ
5d&EmA
Fisfiu Nz ■diulso-E'pLiofir—uesorpEion：
berms or 11O3 mud NI-TIQZ.
TJbl# 2
BlfF suLrfjce area and band 两 energy of THfe jnd Hi-TiOj. Aiulyyi EET surface area [m2/gj Hand [eV) TiDj Ni-H£h(0.l iWlK) Ni-TIQ^ (0.5 frtiji™] Ni-TiOn (1J0 dWO；) 11757 1SDJ5 111 I1I&74 1107 3 JOO 测定催化剂的活性
在我们实验室设计的循环液光反应器中进行了光催化还原二氧化碳
的实验研究。有三个主要的系统-光反应器、气体循环，并分析系统（图 2）。光还原二氧化碳，0.5克的TiO2或Ni - TiO2的加入玻璃反应器中1 升的水。紫外灯（3 W，6厘米=18 W平方厘米，长20厘米直径2,石 南、韩国）在365 nm处的发射光分别照射溶液。超临界CO2流体级（超 高压CO2）进行研究。它是由99.999%的CO2,出0< 1.50 ppm, O2V 1.50 ppm CO和THC，小于0.10 ppm （CH4）v 1 ppm。在照明之前，最初引 入的二氧化碳气体吹扫循环系统。之后，反应堆被关闭，然后打开灯和 气体循环开始实验。反应温度和压力均保持在
303和1个大气压下，气
相色谱分析，每10分钟1分钟。然后对上述过程进行了反复 3次。
结果与讨论
图3显示的二氧化钛和镍-二氧化钛（0.1, 0.5和1mol%）的X射线 衍射模式。镍-二氧化钛作为纯二氧化钛的锐钛矿结构。观察到在
25.29,
37.86, 48.03, 54.75, 62.73，和 69.22,分别为 200, （101）,（004）, （105）,（ 211）,（ 29）,和（204）的二氧化钛。此外，有无峰镍， 氧化镍，和Ni （OH） 2的观察。这意味着，镍离子被纳入到钛锐钛合金 框架。特别是，（105）的平面的峰值强度增加而增加的镍相比， 这表明，通过与钛离子替代，镍离子被插入到（105）的位置。
其他峰。
S. PL emis5LDH jpcctn ariiOj jnd Ni-Tifli.
4显示了 TiO2和镍
TiO2HR-TEM （0.1, 0.5和1mol%）。可以看出，所制备的纳米粒子组 成的菱形的形状与尺寸范围从10纳米到20纳米。透射电镜结果不说明 镍-二氧化钛和纯二氧化钛的形态特征之间的任何明显的差异。镍（ Ni） 含量在TiO2是由主编不是镍-TiO2检测（0.1mol%）和Ni - TiO2 （0.5 摩尔％），由于其非常低的浓度。EDS检测限也是主要因素。然而，镍 含量在（1mol%）被成功地检查。表1显示了镍-二氧化钛（1mol% ）中 的元素的原子组成。
元素的分布Ni-TiO2（1.0摩尔％）被证实使用HR-TEM元素映射分析, 结果如图5所示。它可以清楚地看到
，Ti,O和镍元素是真正存在于
Ni-TiO2(1.0mol%)。
• L^hl-4n ； Ugw-nff ； LigU.-m 14 - .4
亠丄宅 lini)£D40 100 200
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0 20 無閒 30 1Q0 l轴 HG 160 130 200 220 24^ 2fiO 2帥 300
Tiawfisiin)
—TtQ]
Fig. 10. COj-TTCi curves erf TiD^ E Ni-TtChr.
血仇 PlwtocmlyUc g Murtiffli with
to CH< over Fd and Ni-T1021
N2吸附和解吸等温线和二氧
化钛和Ni-TiO2打赌表面积分别图6和表2所示。催化剂相似类型III 的等温线曲线，因此准备催化剂非多孔材料［30］。镍-二氧化钛（O.lmol%） 的比表面积是高于其他催化剂。随着镍含量的增加，二氧化钛的表面积 增加。另一方面，在高镍含量的二氧化钛的表面积减少。这是由于以下 原因：镍离子的大小是小于Ti离子。然而，当大量的镍成分被添加,
Ni TiOKO I Ni.TiOAOS mol%)
NvTiOjtl 0 曲网％
Fig, 8, (a】UV-visible absorption spectra or TiOj and Ni-TiOi. and (b) Tauc plots of TjQz and Ni-TiOi，
重要的是研究纳米颗粒在水中的迁移，因为反应在液相进行。图6显 示了 pH值的影响催化剂的Z电位分布的位置。二氧化钛的
Z电位和
Ni-TiO2悬浮液明显下降时增加博士材料表面的表面电荷改变积极在酸 性溶液中消极的基本解决方案。Ni-TiO2的等电点和二氧化钛在pH值分 别为3.8和3.9,聚合是相当大的。Ni-TiO 2电动电势值的大约30 mV在pH 值7。它解释说,催化剂在反应中稳定分散在溶液中（见图7）。
图8显示了紫外可见吸收光谱和二氧化钛和 Ni-TiO2Tauc的散点。 纯二氧化钛的吸收出现在约 360nm。Ni-TiO2,吸收红移与增加镍组件从 0.1到1.0 mol %。峰在600 - 800纳米镍含量高是导致 NiO的形成在合成
Ni-TiO2［32］。使用Tauc方程计算带隙所示。 ⑴［33］。
= A（hv - ）
其中a, m, A和Ebg分别为吸收系数、光频率、恒定和带隙能量。 带隙是从接触点的切线的TAUC地块估计（（ahv） 1 / 2和hv）。二氧化 钛的带隙，镍-二氧化钛（O.lmol%），镍-二氧化钛（0.5mol%）和镍- 二氧化钛（1mol% ）被发现为3.11电子伏特，3.16电子伏特，3.06电子 伏特和3电子伏特（表2）。
图9显示了每个催化剂的光致发光光谱的复合电子和空穴对。一般 来说,当PL强度增加光催化活性降低。催化剂表现出强烈的PL信号大约 440海里的退出波长440 nm。可见光谱发射在600 - 700海里可能与单电 离氧气空位。结果从光生空穴的辐射复合电子占据氧空位 TiO2
的PL发射光谱相比降低二氧化钛。这是归因于镍原子捕获激发电子 降
低电子空穴复合的过程［35］。Ni-TiO 2的PL强度（0.1mol%）是最小的相比 其他催化剂。然而，PL强度增加镍含量更高。这表明，高含量镍不能从二 氧化钛传导带捕捉光生电子［36］。
图10显示了 CO2-TPD的二氧化钛和Ni-TiO 2样本。一般来说，碱性 催化剂从CO2-TPD证实。只有一个峰值在573 K纯二氧化钛［37］,但两座 山峰都观察到约523 K（小）和573（最高）Ni-TiO2。Ni-TiO 2峰值强度更强， 转移到高温比二氧化钛。因此添加镍增加了催化剂表面和二氧化碳之间 的接触。
甲烷产量被用来评价催化剂的性能。图11总结了甲烷产量在二氧化 钛和Ni-TiO2催化剂在循环液体反应器系统。当光线，产生的甲烷是最高 的在第一次生产数量。60分钟后照射,观察到的甲烷产量的顺序是：催化 剂 Ni-TiO 2（0.1mol%）＞ Ni-TiO 2（0.5mol%）＞二氧化钛 ＞ Ni-TiO 2
（1.0mol%）。 最好的催化剂是Ni-TiO 2（0.1mol%）与最大甲烷产量大约14 umol / gcatal 在60分钟。然而，甲烷的产量逐渐减少重复反应时间。这种减少表明逐 渐失活的催化剂，这种现象被文献报道过［38］。可能的原因之一是副产物 激活了催化剂表面的吸附饱位点［39］。
［34］。Ni-
（1
，
总结
在这项研究中，纳米 TiO2掺镍通过溶剂热法合成。二氧化钛和镍- 二氧化钛催化剂组成的锐钛矿结构的大小在
10 - 20nm的范围内。该纳
米粒子具有大的表面积，可以吸附与反应物（二氧化碳）。随着镍浓度 的增加，二氧化钛的禁带宽度减小。甲烷在
Ni - TiO2产量（0.1mol%）
约14 umol/L / gcatal在1小时。然而，沼气产量低镍含量高。它是由表 面面积的减少和电子-空穴复合过程的增加引起的。CO2的还原是最公平 的方式将二氧化碳转化成有用的化合物。效率是相当低的，进一步的研 究需要提高甲烷产率。
感谢
这项工作是由2013 the Innopolis Daegu项目的支持下，Special Zones, Korea的研究与开发，作者表示衷心感谢。
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